Banner Banner
Gıda Teknolojisi Facebook Gıda Teknolojisi Twitter Gıda Teknolojisi RSS
Gıda katkı maddelerinde yüksek hızlı analiz uygulamaları (UFLC / UFLC XR)

Yük. Kimyager Ozan HALİSÇELİK - Ant Teknik Cihazlar Aplikasyon Uzmanı




gida_katkiGıda katkı maddeleri, gıda üretimi, ambalajlanması veya saklanması aşamalarında gıdanın kıvamını arttırmak, tatlandırmak, besin değerini arttırmak, renk vermek, raf ömrünü uzatmak gibi amaçlarla gıdalarda kullanılan maddeler veya madde karışımlarıdır. Günümüzde gıda katkılarının kullanım izinleri ve kullanım oranları yasal yönetmeliklere göre düzenlenmekte ve gıda üreticileri, resmi kurumlar ve özel gıda laboratuvarları gıda katkı analizleri için analitik metodlara ihtiyaç duymaktadır. Söz konusu analitik metodların hızlı sonuç veriyor olması ise günden güne daha da ilgi çeken bir konu haline gelmiştir.
Yüksek hızlı HPLC’nin (UFLC) amacı laboratuvarda analizlerin verimliliği artırmaktır. Kullanıcılar için ise HPLC’nin hızlı sonuç vermesinin yanı sıra elde edilen analitik verilerin güvenilirliğinin yüksek olması birinci derecede önemlidir. Genel beklenti elde edilen sonuçlarının en az konvansiyonel HPLC kadar güvenilir olması yönündedir. Örnek olarak, rezolüsyon onbinlerce analitik çalışmadan sonra bile mükemmel olmalı, küçük hacimli numune enjeksiyonu için zaman ve alan tekrarlanabilirliği mükemmel olmalı, sık parça değişimi gerektirmemeli ve cihaz kararlı bir şekilde çalışmalıdır.
Uygun partikül büyüklüğündeki kolon dolgu maddesi ile kolon uzunluğu arasındaki denge kolon performansını artıran en önemli etkendir. Gerçek yüksek çözünürlüklü analiz için karşılanması gereken bazı koşullar mevcuttur. Artan kolon basıncı ve azalan partikül çapı arasındaki denge noktasının bulunması, basınca dayanıklı bir sistemin tasarlanması, yüksek hassasiyetli ve dinamik aralığı geniş bir dedektör kullanılması ve akış yolunun minimum difüzyon sağlayacak şekilde optimize edilmesi bu koşullar arasındadır. Teknolojik olanaklar ve bilgi birikimi sayesinde geliştirilen yüksek basınca dayanıklı UFLCXR sistemleri konvansiyonel likit kromatografiye göre 10 kat daha hızlı (analiz süresindeki kısalma analitik koşullara göre değişiklik gösterebilir) sonuç vermekte iken yüksek rezolüsyon değerleri de korunmaktadır.
Analiz hızı yükselip alıkonma zamanı düşerken, ayırım verimliliği korunarak konvansiyonel HPLC’de elde edilen bileşenlerin aynısı elde edilebilmektedir. Gıda laboratuvarlarındaki numune yoğunluğunun yüksek olması sebebiyle, gıda katkı maddeleri ile ilgili çok sayıda ultra hızlı likit kromatografi uygulaması bulunmakta ve geliştirilmeye devam edilmektedir.Aşağıda sentetik tatlandırıcılar, yağda çözünen vitaminler, gıda koruyucuları ve yapay renklendiriciler gibi bazı gıda katkı maddelerinin yüksek hızlı kromatografik analizlerinden örneklere yer verilmektedir:

ant teknik_1

SENTETİK TATLANDIRICILARIN YÜKSEK HIZLI ANALİZİ
Asesülfam K ve aspartam düşük kalorili alkolsüz içeceklerde ve diğer bazı gıda ve içeceklerde kullanılan sentetik tatlandırıcılardır. Aşağıda piyasada ticari olarak bulunan düşük kalorili bir alkolsüz içeceğe dair analiz örneğine yer verilmektedir:

ant teknik_2

NUMUNE HAZIRLIĞI
Numune gazsızlaştırılarak 0.45 µm’lik membran filtre ile filtre edilir.

ant teknik_3

YAPAY RENKLENDİRİCİLERİN YÜKSEK HIZLI ANALİZİ
Bu uygulamada, yapay renklendirici olarak kullanılan 12 gıda katkı maddesinin lcms sistemi kullanılarak gerçekleştirilen analizi örneğine verilmektedir. her bir renklendirici sulfo veya karboksil grubu için içerdiği için negatif iyonlar tespit edilmiştir.